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化验设备

食品厂化验设备

化验设备

編輯: seohtm 添加時間: 2019-04-11 13:25:04 訪問量: 57235
樣本用丙酮提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化,氣相色譜法(FPD)測定。
     
     1.主要儀器及設備
     氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
     粉碎機
     振蕩器 
     旋轉蒸發器
     玻璃層析柱:18cm(長)×1.5cm(內徑)
     
     2.主要試劑
     丙酮:分析純,重蒸餾
     二氯甲烷:分析純,重蒸餾
     石油醚:60~90℃,分析純,重蒸餾
     弗羅里硅土(Florisil):60~100目,層析用
     氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,V/V),混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中,配制后4小時使用,避光貯存,7天后重新配制
     涕滅威標準樣品:純度99.4%
     涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%
     涕滅威砜標準樣品:純度99.8%
     
     3.檢測步驟
     3.1提取
     3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本,加300ml丙酮,20g無水硫酸鈉,浸漬過夜,振蕩提取4h,抽濾,取1/2體積濾液(相當25g樣本),加4ml氧化劑,攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液,攪拌20min,加150ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至約50ml。
     3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本,加300ml丙酮/水(1:1,V/V),振蕩提取3h,抽濾,取1/2體積濾液(相當50g樣本),加8ml氧化劑,攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再攪拌20min后加50ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至近干,加少量丙酮,再濃縮至約lml,定容后待測。
     3.2柱層析凈化
     層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預淋,將棉籽樣本提取濃縮液轉移至柱中,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,V/V)淋洗,棄去淋出液,再用60ml丙酮/石油醚(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并濃縮至近干,再加少量丙酮繼續濃縮至約lml,定容后待測。
     3.3氣相色譜法測定
     檢測器:火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
     色譜柱:2m(長)× 3mm(內徑)玻璃柱
     擔體:Gas Chrom Q,60~80目
     固定液:4%Carbowax20M
     檢測溫度:色譜柱160℃,檢測器250℃,進樣口300℃
     載氣:氮氣(≥99.9%),60ml/min
     燃燒氣:氫氣30ml/min,空氣30ml/min
     保留時間:涕滅威砜為6min5s,